221241-11-8 3,4-二氨基-2,5-二溴吡啶

名称和标识

中文名: 3,4-二氨基-2,5-二溴吡啶
英文名: 2,5-Dibromopyridine-3,4-diamine
CAS号: 221241-11-8
分子式: C5H5Br2N3
分子量: 266.92
中文别名: 2,5-二溴-3,4-二氨基吡啶; 2,5-二溴吡啶-3,4-二胺
英文别名: 2,5-Dibromopyridine-3,4-diamine; 3,4-Diamino-2,5-dibromopyridine; 3,4-Pyridinediamine, 2,5-dibromo-; 2,5-dibrom-3,4-diaminopyridin; 2,5-Dibromo-3,4-pyridinediamine; 2,5-dibromo-3,4-diaminopyridine

安全说明

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933399990

用途与制备

化学合成

路线1：

原料：X-1（10.0g，10mmol）、HBr 48%（200mL）、Br₂（12.5mL，13.4mmol）
步骤：冰水冷却下，向X-1的HBr溶液中滴加Br₂（控温<40℃），升温至110℃反应5h；冷却后过滤，滤饼用饱和NaHCO₃碱化至pH 7-8，EtOAc萃取，合并有机层经盐水洗涤、无水Na₂SO₄干燥、浓缩得X-2（17.2g，71%收率）
条件：温度40-110℃，反应时间5h
收率：71%
参考文献：[1] US2014/94456 (2014, A1); [2] WO2015/153683 (2015, A1); [3] Chemistry of Materials (2016, 28(7), 2058-2066); [4] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry (2016, 54(12), 1822-1833); [5] RSC Advances (2014, 4(106), 61537-61547); [6] Electrochimica Acta (2014, 146, 231-241); [7] Tetrahedron (2012, 68(6), 1695-1703); [8] Angewandte Chemie - International Edition (2010, 49(43), 7992-7995); [9] Journal of Materials Chemistry (2011, 21(35), 13247-13255); [10] Tetrahedron (2014, 70(25), 3901-3908); [11] Journal of the American Chemical Society (2008, 130(2), 732-742); [12] Journal of Fluorescence (2016, 26(3), 1045-1052); [13] Chemical Communications (2017, 53(76), 10576-10579)

路线2：

原料：吡啶-3,4-二胺（2g，18.3mmol）、48% HBr水溶液（30mL）、Br₂（2.5mL）
步骤：加热至100℃后滴加Br₂，135℃搅拌5h；冷却后加硫代硫酸钠、碳酸钠水溶液和蒸馏水，过滤得黄色沉淀；用甲苯-四氢呋喃（5:1）重结晶得白色絮状固体
条件：温度100-135℃，反应时间5h
收率：50%
参考文献：[1] US2014/94456 (2014, A1); [2] WO2015/153683 (2015, A1); [3] Chemistry of Materials (2016, 28(7), 2058-2066); [4] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry (2016, 54(12), 1822-1833)

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