588729-99-1 2-氯-3-氨基-5-溴吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，包装类别Ⅲ，海关编码29333990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），危险性类别：急性毒性类别3（经口）、严重眼损伤类别1、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

化学合成；作为医药中间体用于相关药物合成。

医药

路线1：硝基还原法

• 原料：5-溴-2-氯-3-硝基吡啶（2.38g，10mmol）
• 步骤：将原料溶解于甲醇（50mL）中，加入Raney镍（0.5g），在氢气氛下搅拌过夜，过滤去除催化剂，浓缩滤液得到产物
• 条件：With hydrogen; nickel In methanol
• 收率：100%
• 参考文献：[1] Patent: EP2952510, 2015, A1. [2] Patent: WO2008/157191, 2008, A2. [3] Patent: WO2008/150827, 2008, A1. [4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2003, vol. 40, #2, p.261-268. [5] Patent: US2012/238587, 2012, A1. [6] Journal of the Chemical Society, 1952, p.2042,2044. [7] Patent: US2011/245236, 2011, A1. [8] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol.67, p.243-251. [9] Patent: WO2007/129044, 2007, A1.

路线2：偶联反应法

• 原料：2-氨基-5-溴-N,N-二甲基-3-吡啶磺酰胺（7.14mmol）、4,4,4',4',5,5,5',5'-八甲基-2,2'-双-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷（7.86mmol）、乙酸钾（28.56mmol）、[1,1'-双（二苯基膦基）-二茂铁]二氯钯（II）二氯甲烷络合物（0.571mmol）
• 步骤：向原料的1,4-二恶烷溶液中加入上述试剂，100℃搅拌18小时，真空浓缩后用乙酸乙酯/己烷纯化得到产物
• 条件：With potassium acetate In 1,4-dioxane at 100℃; for 18 h;
• 收率：86%
• 参考文献：[1] Patent: US2008/293706, 2008, A1.