作为有机合成中间体,用于医药、农药等领域的相关化合物制备。
医药; 有机合成中间体
路线1(金催化碘代)
- 步骤: 向搅拌的N,N-二甲基苯胺(1mmol)的CH₂Cl₂或(CH₂Cl)₂(0.1M)溶液中加入Ph₃PAuNTf₂(0.025mmol)和N-碘代琥珀酰亚胺(1.1mmol),室温或回流搅拌至原料转化完全;减压除溶剂后,快速柱色谱(己烷-EtOAc梯度洗脱)纯化得产物。
- 条件: 20℃或回流;CH₂Cl₂/甲苯混合溶剂;14h;
- 产率: 92%
- 参考文献: 多文献支持(如RSC Advances, 2014等)
路线2(胺甲基化后碘代)
- 步骤: 4-碘苯胺(6.06mmol)、NaHCO₃(13.57mmol)和DMF(4mL)混合,滴加碘甲烷(17.00mmol),室温搅拌48h至转化完全;倒入冷水,乙酸乙酯萃取,干燥后硅胶柱色谱(石油醚-EtOAc=10/1)纯化得产物。
- 条件: 20℃;DMF溶剂;48h;
- 产率: 34%
- 参考文献: 多文献支持(如Organometallics, 2014等)
路线3(重氮化-碘代)
- 步骤: 芳香胺(1mmol)、纳米磁性磺酸(0.65g)、NaNO₂(2mmol)和0.2mL H₂O研磨均化,重氮化5-30分钟后加KI(2.5mmol)继续研磨10-20分钟;EtOAc萃取,干燥后重结晶或柱色谱(正己烷-EtOAc=95:5)纯化得产物。
- 条件: 20℃;无溶剂研磨;
- 产率: 82%
- 参考文献: Tetrahedron Letters, 2014等