154548-45-5 4-氧代-哌啶-1,3-二羧酸苄基乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：将1-苄基-3-乙氧基-4-哌啶酮盐酸盐和氢氧化钯在甲醇中脱气，40 psi H₂下振荡过夜；过滤浓缩后，将固体溶于二氯甲烷，加三乙胺，0℃加氯甲酸苄基酯，25℃搅拌15小时；淬灭后萃取、干燥、浓缩，硅胶色谱纯化得产物。
• 条件：H₂（40 psi）、甲醇、0-25℃、15小时；二氯甲烷、三乙胺、氯甲酸苄基酯、0-25℃、15小时。
• 收率：78%。
• 参考文献：Patent: WO2005/49033, 2005, A1, Page/Page column 123

路线2：

• 步骤：0℃下向化合物2和DIPEA的二氯甲烷溶液中滴加氯甲酸苄基酯1小时，升至室温搅拌1小时；加水分离，有机层经洗涤、干燥、浓缩得粗产物。
• 条件：二氯甲烷、N-乙基-N,N-二异丙基胺、0-20℃、2小时。
• 收率：91%。
• 参考文献：Archiv der Pharmazie, 2018, vol. 351, #9；Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, #15, p. 4591-4607；Patent: US6664271, 2003, B1, Page column 10

路线3：

• 步骤：11a的二氯甲烷溶液中滴加三氟乙酸，5-10℃搅拌1小时；真空浓缩后，残余物加三乙胺，0℃滴加氯甲酸苄基酯，室温搅拌2小时；洗涤、干燥、浓缩，柱色谱纯化得产物。
• 条件：二氯甲烷、三氟乙酸、5-10℃、1小时；二氯甲烷、三乙胺、0-20℃、2小时。
• 收率：89.8%（两步）。
• 参考文献：Patent: WO2010/16005, 2010, A1, Page/Page column 95-96