4315-09-7 4-硝基苯基-1,3-二甲酸

常温运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码29173990，非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：4315-09-7）

• 步骤: 将1,3-二甲基-4-硝基苯（10.0g，66.2mmol）溶于吡啶（65.0ml）和水（130ml）的混合物中，分批加入高锰酸钾（62.7g，0.397mol），室温搅拌30分钟；反应完成后过滤，滤液减压蒸馏浓缩，残余物用1N盐酸酸化，乙酸乙酯萃取，萃取液水洗、MgSO₄干燥后减压蒸馏除溶剂，得标题化合物（12.4g，89%）。
• 条件: 高锰酸钾；吡啶、水；室温搅拌30分钟。
• 收率: 89%。
• 参考文献: [1] Patent: US6407116, 2002, B1；[2] Organic Letters, 2010, vol.12, #21, p.4944-4947；[4] Tetrahedron, 1989, vol.45, #5, p.1311-1322等。

合成路线 2（2. 合成：4315-09-7）

• 步骤: 将3-甲基-4-硝基苯甲酸（150g，0.825mol）、吡啶（1.5L）和水（1.5L）混合物加热回流，分批加入KMnO₄（10mol），回流72小时；热反应液经硅藻土过滤、热水洗涤，滤液真空浓缩，残余物用水稀释后0℃加浓HCl酸化，过滤、水洗、真空干燥得产物（98g，56%）。
• 条件: 高锰酸钾；吡啶、水；加热回流72小时。
• 收率: 56%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2005/11686, 2005, A1；[2] Patent: WO2004/7491, 2004, A1；[3] Patent: EP1174028, 2002, A1；[4] Patent: US2008/280900, 2008, A1等。

合成路线 3（3. 合成：4315-09-7）

• 步骤: 5-甲基-2-硝基苯甲酸（20g）溶于200mL水，加2g KOH，加热至90℃，分批加入KMnO₄，90℃反应3-4小时；热抽滤，热水洗滤饼，滤液冰水浴加浓HCl酸化至pH1-2，静置分离固体，抽滤、水洗、干燥得白色固体（21.6g，92.7%）。
• 条件: 高锰酸钾、氢氧化钾；水；90℃反应3-4小时。
• 收率: 92.7%。
• : [1] Patent: US2016/264532, 2016, A1；[2] Patent: US2003/78276, 2003, A1；[3] Patent: US2002/193377, 2002, A1；[4] Monatshefte fuer Chemie, 1920, vol.41, p.155等。