315228-79-6 2-巯基苯并噻唑-6-甲腈

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向25mL反应管中加入2-卤代苯胺1（0.6mmol），邻乙基二硫代碳酸氢钾2（1.8mmol），FeF₃（0.06mmol），2,2'-双（二苯基膦基）-1,1'-联萘（0.03mmol）和DMF（4mL）。将反应容器用氩气冲洗三次并密封。然后将混合物在110℃的油浴中电磁搅拌3-21小时。反应完成后，加入4mL HCl（3mol/L）并搅拌30分钟。用乙酸乙酯（3×20mL）萃取，合并有机溶液用无水硫酸钠干燥，硅胶柱色谱（洗脱液：石油醚/乙酸乙酯）纯化得到产物。
• 条件: With iron(III) trifluoride; 2,2'-bis-(diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl In N,N-dimethyl-formamide at 110℃; for 10 h; Inert atmosphere; Sealed tube
• 产率: 98%
• 参考文献: [1] Synthetic Communications, 2015, vol. 45, #20, p.2378-2385 [2] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2016, vol.191, #5, p.699-701

路线2：

• 步骤: 在室温和氩气气氛下，向密封管（50mL）中加入2-卤代苯胺1a（2mmol），CS₂（10mmol），Na₂S（4mmol）和DMF（2mL），冲洗管子三次并密封。混合物在110℃下电磁搅拌12小时。反应完成后，加入2mL HCl（3mol/L）并搅拌30分钟。用二氯甲烷（3×20mL）萃取，合并有机溶液用无水硫酸镁干燥并浓缩，硅胶柱色谱（洗脱液：石油醚/乙酸乙酯）纯化得到产物。
• 条件: With sodiumsulfide nonahydrate In N,N-dimethyl-formamide at 110℃; for 12 h; Sealed tube; Inert atmosphere
• 产率: 45%
• 参考文献: [1] Synthetic Communications, 2017, vol.47, #20, p.1916-1925

路线3：

• 步骤: 向25mL反应管中依次加入4-氨基-3-碘苯腈（0.6mmol）、乙基黄原酸钾（1.8mmol）、FeF₃（0.06mmol）、2,2'-双（二苯基膦基）-1,1'-联萘（0.03mmol）和DMF（4mL）。将反应容器用氩气置换三次并密封。混合物置于110℃油浴中电磁搅拌3-21小时。反应完成后，加入4mL 3mol/L盐酸溶液搅拌30分钟，用乙酸乙酯（3×20mL）萃取，合并有机相用无水硫酸钠干燥，硅胶柱色谱（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯）纯化得到目标产物。
• 条件: 110℃; 3-21h; Inert atmosphere; Sealed tube
• 产率: 84%
• 参考文献: [1] Patent: EP2766359, 2016, B1. [2] Patent: WO2017/117393, 2017, A1. [3] Synthetic Communications, 2015, vol.45, #20, p.2378-2385 [4] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2016, vol.191, #5, p.699-701