120100-15-4 3-氨基-2-氯苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：120100-15-4）

产率：99% 合成条件：With ammonium chloride; zinc In methanol at 20 - 60℃; for 3 h; 实验步骤：向213A的溶液：（1g，4.64mmol）的MeOH（23.19ml）溶液中加入氯化铵（2.481g，46.4mmol）和锌粉（1.516g，23.19mmol）。 将反应物在室温下搅拌2小时，然后升温至60℃保持1小时。 将反应物通过硅藻土垫过滤，用MeOH洗涤。 浓缩滤液。 将残余物在EtOAc和水之间分配，分离各层。 用饱和的有机层洗涤。 用NaHCO 3，盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 通过硅胶色谱法纯化，得到213B（0.85g，99％产率），为黄色油状物。 参考文献：

• [1] Patent: JP2015/528022, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0659 [2] Patent: WO2018/134254, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 64; 65 [3] Patent: US2009/298815, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 63 [4] Patent: WO2011/59610, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 97 [5] Patent: US6177440, 2001, B1 [6] Patent: US6177440, 2001, B1 [7] Patent: WO2013/62892, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 51; 52 [8] Patent: WO2013/62900, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35

合成路线 2（2. 合成：120100-15-4）

产率：92% 合成条件：for 24 h; Heating / reflux 实验步骤：（3）3-氨基-2-氯苯甲酸甲酯3-氨基-2-氯苯甲酸（500mg，2.91mmol），浓缩物的混合物。 将硫酸（6ML）和甲醇（150ML）在回流下加热24小时，并在减压下蒸馏除去溶剂。通过加入饱和碳酸氢钠水溶液中和残余物。中和 用甲苯萃取混合物，用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏除去溶剂。得到497mg（产率92％）所需化合物，为浅棕色油状物。 1H NMR（CDCl3,500MHz）δ：3.91（3H，s），4.23（2H，宽s），6.89（1H，dd，J = 1Hz，8Hz），7.10（1H，dd，J = 8Hz，8Hz） ，7.16（1H，dd，J = 1Hz，8Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: EP1452528, 2004, A1. Location in patent: Page 20