6299-85-0 2,4-二氯嘧啶-6-甲酸甲酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:19 g 合成条件:Stage #1: With trichlorophosphate In N,N-dimethyl-formamide for 3 h; Reflux Stage #2: at 0℃; 实验步骤:在环境温度下向搅拌的乳清酸(CAS号65-86-1,购自Alfa Aesar)(20.00g,128.140mmol)的POCl 3(75ml)悬浮液中加入DMF(催化量,~0.5ml), 将所得反应混合物回流3小时。 在回流3小时后通过真空蒸馏除去过量的POC。 将得到的浆料在0℃下缓慢倒入5%甲醇的氯仿(200ml)混合物中并搅拌30分钟。 获得的有机层用饱和NaHCO 3溶液(3×200ml)洗涤。 将合并的有机相经Na 2 SO 4干燥,过滤并在减压下浓缩,得到2,6-二氯嘧啶-4-羧酸甲酯(19.00g,91。800mmol),其不经进一步纯化即用于下一步骤。 参考文献: