149849-94-5 2-氯嘧啶-4-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：149849-94-5）

产率：11% 合成条件：With hydrogen In ethanol at 20℃; for 18 h; 实验步骤：步骤1：2-氯 - 嘧啶-4-羧酸甲酯[CAS RN 149849-94-5]到2,6-二氯 - 嘧啶-4-羧酸甲酯（2.0g，9.66mmol，1.0）的溶液中 在乙醇（50mL）中，在活性炭上加入5％钯（0.10g，0.048mmol，0.5当量），并在反应容器中加入氢气（2.5巴），在乙醇（50mL）中加入钯（购自Peakdale Molecular，UK）。 在室温下搅拌18小时后，将反应混合物经硅藻土过滤，在减压下浓缩，并使用MPLC系统（CombiFlash Companion，Isco Inc.）通过二氧化硅柱色谱法纯化残余物，所述系统包括庚烷/乙酸乙酯的梯度。 0.19g（11％）标题化合物。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ3.97（s，3H），7.89（d，J = 4.9Hz，1H），8.81（d，J = 4.9Hz，1H）。 13 C NMR（75MHz，CDCl 3）：δ52.67,118.22,156.45,160.62,161.18,162.31。 MS（ISP）：172.5 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/225271, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 33