698-19-1 N-甲基-2-溴苄胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：698-19-1）

产率：95% 合成条件：With methylamine In methanol; 4-(dicyanomethylene)-2-methyl-6-(p-dimethylaminostyryl)-4H-pyran 实验步骤：部分A.（2-溴 - 苄基） - 甲基 - 胺在30分钟内滴加2-溴苄胺（9g，36.1mmol）的MeOH（60ml）溶液。 得到甲胺的MeOH溶液（200mL，2.0M溶液，0.4mol）。 将所得溶液在室温下搅拌2小时并浓缩。 将得到的残余物溶于DCM（100mL）中，依次用饱和碳酸钠水溶液洗涤，用硫酸钠干燥并浓缩。 蒸馏得到的油状物，得到标题化合物（7g，95％），为无色油状物（沸点110℃，0.1mm Hg，LC / MS保留时间= 1.22min; M + = 201.92柱：Phenominex 4.6mm * 50毫米。 参考文献：

• [1] Patent: US2002/143176, 2002, A1 [2] Patent: US6596747, 2003, B2

合成路线 2（2. 合成：698-19-1）

产率：95% 合成条件：at 20℃; for 2 h; 实验步骤：在30分钟内逐滴加入2-溴苄基溴（9g，36.1mmol）的[MEOH]（60 [ML]]溶液。 在[MEOH]中加入甲胺的溶液（200 [ML]的2.0M溶液，0.4mol）。 将所得溶液在室温下搅拌2小时并浓缩。 将得到的残余物溶于DCM（100mL）中，依次用饱和碳酸钠水溶液洗涤，用硫酸钠干燥并浓缩。 蒸馏所得油状物，得到标题化合物（7g，95％），为无色油状物（沸点[110℃]，0.1mmHg，[LC / MS]保留时间= 1.22min .; [M + =] 201.92，柱 ：Phenominex 4.6mm x [50MM]溶剂A = 10％[MEOH]，90％H2O，10mM NH4Ac;溶剂B = 90％[MEOH]，10％[H2O，] 10nM NH4Ac，流速：4mL / min，梯度：0％ B-100％B 4分钟。）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/214, 2003, A2. Location in patent: Page 38 [2] Patent: WO2004/788, 2003, A1. Location in patent: Page 38

合成路线 3（3. 合成：698-19-1）

产率：58% 合成条件：With sodium tetrahydroborate; methylamine In tetrahydrofuran; methanol 实验步骤：实施例（化合物22）a的制备：将29.4g邻 - 溴苯甲醛和81ml 40％甲胺水溶液与238ml THF合并，在室温下，在25分钟内分批加入19g NaBH4。 将混合物在室温下放置过夜，使用旋转蒸发器浓缩，并将残余物搅拌入冰水中。 水相用乙醚萃取两次，合并的乙醚相减压蒸发。 用乙酸乙酯或乙酸乙酯/甲醇（4：1）作为洗脱剂在硅胶上进行色谱分离后，得到18.5g黄色液体形式的N-甲基-2-溴苄胺（a）。 产量：58％。 参考文献：

• [1] Patent: US6232468, 2001, B1 [2] Tetrahedron, 2003, vol. 59, # 40, p. 8049 - 8056