42951-71-3 5-溴-2-氯-4,6-二甲基尼古丁腈
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:29269090
用途与制备
5-溴-2-氯-4,6-二甲基尼古丁腈(5-溴-2-氯-4,6-二甲基烟腈)主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
23819-87-6 42951-71-3 以2-羟基-3-氰基-4,6-二甲基-5-溴吡啶为原料合成2-氯-4,6-二甲基-5-溴烟腈的一般步骤:向5-氯-4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲腈(14g,61.7mmol)的POCl3(10mL)溶液中加入五氯化磷(12.84g,61.7mmol)。将反应混合物加热至回流并保持约8小时。反应完成后,减压蒸馏除去POCl3。将残余物在二氯甲烷(100mL)和5%氢氧化钠水溶液(100mL)之间分配。合并有机相,用无水硫酸镁干燥,过滤后减压浓缩。将所得残余物再次溶于POCl3(20mL)中,并加入五氯化磷(13g,62.4mmol)。将反应混合物加热至回流并保持约12小时。反应完成后,减压蒸馏除去POCl3。将残余物在二氯甲烷(100mL)和5%氢氧化钠水溶液(100mL)之间分配。合并有机相,用无水硫酸镁干燥,过滤后减压浓缩,得到5-溴-2-氯-4,6-二甲基烟腈(12g,收率79%)。 LCMS(表1,方法d)保留时间= 2.12分钟; 质谱m/z = 246,248(M + H)。 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 1984, vol. 49, # 26, p. 5237 - 5243 [2] Patent: WO2016/198908, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 76 [3] Biological and Pharmaceutical Bulletin, 2016, vol. 39, # 4, p. 473 - 483