114214-69-6 1-Boc-3-羟甲基吡咯烷

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：114214-69-6）

产率：95% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 5 h; Large scale 实验步骤：将900g吡咯烷-3-甲醇溶于4.5L二氯甲烷中，分批加入900g二碳酸二叔丁酯和1.8kg三乙胺，室温反应约5小时，加水淬灭反应，N 以常规方式处理-Boc-吡咯烷-3-甲醇，产率为95％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106588738, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0035; 0037; 0040; 0045 [2] Synlett, 2017, vol. 28, # 4, p. 425 - 428 [3] Bioorganic and medicinal chemistry letters, 2002, vol. 12, # 13, p. 1785 - 1789 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 21, p. 3235 - 3238 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 12, # 5, p. 1151 - 1175 [6] Patent: EP500835, 1996, B1 [7] Patent: US6562811, 2003, B1 [8] Patent: US4997943, 1991, A [9] Patent: US2004/147502, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37

合成路线 2（2. 合成：114214-69-6）

产率：88% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -40 - 0℃; Stage #2: With sodium hydroxide In water at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：将LiAlH 4（0.759g，20mmol）的无水THF（20mL）悬浮液滴加到1-（叔丁氧基羰基）吡咯烷-3-羧酸（2.013g，10mmol）的无水THF（200mL）溶液中。 ）在-40℃下搅拌0.5小时。搅拌反应混合物直至温度升至0℃，然后用0.5mL H 2 O处理以分解未反应的LiAlH 4。然后，向反应混合物中再加入0.5mL H 2 O，接着加入1N NaOH水溶液（20mL）。将得到的混合物在室温下搅拌30分钟，并通过垫圈过滤。用THF洗涤硅藻土，合并洗涤液，然后真空浓缩。将浓缩的混合物倒入H 2 O中并用DCM萃取。分离有机层，用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，并真空浓缩。所得粗物质通过硅胶柱色谱纯化，得到3-（羟甲基）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯白色固体（1.77g，88％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ3.60（br，2H），3.48-3.46（m，2H），3.42-3.41（m，1H），3.10（br，1H），2.40-2.38（m 1 H），1.96（br，1H），1.88（br，1H），1.66-1.60（m，1H），1.45（s，9H）。 ：