453566-14-8 3-溴-5-氰基苯甲酸

WGK Germany:3 海关编码:2926907090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口

3-溴-5-氰基苯甲酸是重要中间体，用于合成医药、农药等化学品。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：453566-14-8）

产率：85% 合成条件：With lithium hydroxide monohydrate; water In tetrahydrofuran at 20℃; 实验步骤：向3-溴-5-氨基甲酰基 - 苯甲酸甲酯（2.8g，10.8mmol，1.0当量）中加入POCl 3（30mL）并将反应在100℃加热过夜。减压除去POCl 3，加入水，水层用EtOAc萃取。将合并的有机萃取物干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空蒸发，得到粗残余物，将其通过柱色谱（石油醚乙酸乙酯，20：1）纯化，得到3-溴-5-氰基 - 苯甲酸甲酯（2.5）。 g，96％）。将该物质溶于THF（30mL）中，加入LiOH.H 2 O（1.7g，41.6mmol，1.54当量）和H 2 O（10mL）。将混合物在室温下搅拌过夜。减压除去THF，水相用稀HCl酸化，用EtOAc萃取。将合并的有机萃取液干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空蒸发。获得的残余物通过柱色谱（CH 2 Cl 2：MeOH，50：1）纯化，得到标题化合物，为白色固体（2g，85％）。LC-MS：m / z 248.0,249.9 [M + Na 1 H NMR（400MHZ） DMSO）δ13.67（br s，1H），8.40（s，1H），8.24（s，1H），8.24（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/37705, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 139