143557-91-9 3-羟基-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷-8-甲酸叔丁酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
24424-99-5 538-09-0 143557-91-9 以二碳酸二叔丁酯和内-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷-3-醇为原料合成3-endo-3-羟基-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷-8-甲酸叔丁酯的一般步骤:将内-8-氮杂双环[3.2.1]辛-3-醇(3.6 g,28.3 mmol)溶于二氯甲烷(50 mL)中,并将溶液冷却至0℃。在搅拌下,依次加入三乙胺(7.8 mL,56.7 mmol)和二碳酸二叔丁酯(7.4 g,33.9 mmol)。将反应混合物逐渐升温至室温,并继续搅拌12小时。反应完成后,用蒸馏水稀释反应混合物。分离有机层,依次用饱和柠檬酸水溶液、蒸馏水和饱和食盐水洗涤。有机层用无水硫酸镁干燥,过滤后减压浓缩,得到3-endo-3-羟基-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷-8-甲酸叔丁酯,为白色固体(6.45 g,28.4 mmol,产率100%)。质谱(ESI)m/z:228 [M + H]+。 参考文献: [1] Patent: WO2007/63071, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [2] Patent: US2007/123525, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 20 [3] Patent: WO2016/91776, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 210; 211 [4] Patent: WO2014/152144, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0190 [5] Patent: WO2009/106534, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 73