19520-75-3 3-羟基-5-甲氧基苯甲酸
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
3-羟基-5-甲氧基苯甲酸主要用于医药相关研究,其合成方法为3-羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯在氢氧化钠甲醇溶液中水解,通过薄层色谱监测反应进度,酸化后萃取分离得到产物。
医药
产率:98% 合成条件:With sodium hydroxide In methanol at 45℃; Inert atmosphere 实验步骤:通用方法:向3a(4.5g,16.7mmol)的甲醇(30mL)溶液中加入1M氢氧化钠(60mL,60mmol),在氮气下于45℃搅拌1-2小时,通过 TLC,然后加入1M盐酸(50mL)酸化溶液并用乙酸乙酯(3×50mL)萃取。 将合并的有机层用蒸馏水(2×30mL)洗涤,并用硫酸钠干燥。 减压蒸发溶剂,得到5a,为灰白色固体(4.02g,94%),熔点196-198℃。 1H NMR(400MHz,丙酮-d6)δ(ppm)7.42-7.33(5H,m,苄基Ph),7.21(1H,dd,J = 2.4,1.2Hz,H-2),7.11(1H,dd, J = 2.4,1.2Hz,H-6),6.68(1H,t,J = 2.4Hz,H-4),5.07(2H,s,苄基CH2)。 1H NMR谱与先前报道的数据一致[38]。 参考文献: