6960-42-5 7-硝基吲哚
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安全说明
危险性质:非危险化学品 危险品属性:非危险品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药
产率:69% 合成条件:at 194℃; for 2 h; 实验步骤:实施例4:化合物4(7-硝基-1H-吲哚)的制备;将化合物3(1.63g,7.91mmol)溶解在喹啉(13mL)中,然后在其中加入CuO(0.19g)。搅拌混合物并加热至194℃。在加热过程中,产生气体。 2小时后,没有产生气体,反应完成,并且TLC测试用于确认反应完成。然后,将溶液倒入由HCl(21.3mL)和冷水(42.6mL)配制的HCl溶液中,搅拌后形成黑色沉淀。过滤所得溶液,黑色沉淀,滤液用乙醚萃取。收集萃取的两个阶段,分别用饱和NaHCO 3溶液和水洗涤。用Na 2 SO 4脱水后,过滤有机层并浓缩,得到黄色固体。然后,将黄色固体在EtOH中重结晶,得到针状浅黄色固体,化合物4(0.87g,69%)。熔点96-97℃(点燃95-96℃); 1H NMR(200MHz,CDCl3)δ6.63(dd,J = 2.2,1.0Hz,1H,ArH),7.08-7.18(m,1H,ArH),7.32(t,J = 3.0Hz,1H,ArH) ,7.90(d,J = 7.8Hz,1H,ArH),8.08(d,J = 8.1Hz,1H,ArH),9.88(s,1H,NH); 13C NMR(50MHz,丙酮-d6)δ103.7,118.9,119.2,128.4,129.1,129.3,132.9,133.5; MS(EI)m / z 162(M +,100%),116(M-46,87%),104(M-58,41%),89(M-73,53%)。 参考文献: