19171-18-7 2-(2,6-二氧代哌啶-3-基)-4-硝基异吲哚啉-1,3-二酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药中间体
产率：89.7% 合成条件：at 25 - 118℃; for 18 h; 实验步骤：向圆底烧瓶中加入冰醋酸（75ml）和α-氨基戊二酰亚胺盐酸盐（8.5g）的溶液。 在25℃至30℃下将无水乙酸钠（4.5g）批次加入溶液中，然后在相同温度下加入3-硝基邻苯二甲酸酐（log）。 将反应混合物在118℃下搅拌18小时。 反应完成后，将反应物料冷却至60℃并在真空下蒸馏出溶剂，得到残余物。 向所得残余物中加入水（100ml）; 将混合物在25℃至30℃下搅拌1小时并过滤物料。 将得到的湿滤饼用水（100ml×2）浆化，过滤并在空气盘式干燥器中干燥直至水含量小于0.5％，得到2-（2,6-二氧代哌啶-3-基）-4- 硝基异吲哚啉-1,3-二酮（14g）。 产率：89.7％，纯度：98％。 参考文献：
产率：86.2% 合成条件：With sodium acetate; acetic acid In water at 116 - 118℃; for 16 h; 实验步骤：40毫升水，70克（331.6毫摩尔）3-硝基邻苯二甲酸，3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐53.5克（325.0毫摩尔）乙酸钠27克（329.3毫摩尔）和乙酸（1200毫升）反应 在116-118℃下搅拌16小时，冷却至室温，过滤，滤饼水洗涤，固体在50-55减压（真空≥0.08MPa）干燥4h，即目标产品85g，用于银灰色 固体，收率为86.2％，纯度为99.91％。 参考文献：
产率：84.2% 合成条件：Stage #1: With triethylamine In toluene for 8 h; Reflux Stage #2: With 1,1'-carbonyldiimidazole In toluene at 20 - 25℃; for 2 h; 实验步骤：在配备有机械搅拌器（0.124mol，1.069）3-硝基邻苯二甲酸酐的混合器中，将21.5g（0.130mol，1.05当量）3-氨基哌啶-2,6-二胺加入到500mL四颈烧瓶中。配有温度计和水分离器。加入（0.148mol，1.2当量）三乙胺并将混合物逐渐升温至回流以分离水。将反应溶液变为紫色悬浮液，并将混合物再回流一段时间水8小时，HPLC控制：使3-硝基邻苯二甲酸酐的原料含量<0.5％，反应温度降至20〜在25°C，反应器中加入6.0g N，N'-羰基（0.037mol，0.3eq），缓慢加热至回流搅拌2小时，HPLC控制：待中间物含量<0.5％，反应液为20〜25 °C过滤时，将母液保留涂抹，滤饼放入另250mL反应瓶中，加入60mL甲醇和60mL水混合物打浆2小时，过滤，淡紫色固体湿重48.2g，可直接使用对于下一反应，干燥物计算3-硝基。产率为84.2％。熔点：278.0-282.0℃（DSC）。通过HPLC测定产物的纯度。通过HPLC测量产物的纯度。使用Waters XTerra MS Cl8柱（4.6×150mm，粒径= 3.5微米，UV波长= 210nm，中间保留时间= 7.0分钟，产物保留时间= 12.1分钟）和0.1％的梯度洗脱，得到98.35％。 （v / v）磷酸水溶液和乙腈作为流动相，流速为1.0ml / min 参考文献：