195314-59-1 N-Boc-1,4-环己二胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：195314-59-1）

产率：96% 合成条件：With hydrazine hydrate In ethanol at 80℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：（（1S，45）-4-（1,3-二氧代异吲哚啉-2-基）环己基）氨基甲酸叔丁酯（2.238g，6.498mmol）和水合肼（1.104mL，19.49mmol）在EtOH中的溶液（20 将mL）在80℃下搅拌2小时。 将混合物用1M NaOH稀释并用DCM萃取。 分离有机层，干燥（MgSO4），过滤，并浓缩至干。 将残余物用甲苯稀释，并在减压下蒸馏两次，得到标题化合物（1.342g，96.00％收率），其不经进一步纯化而使用。 MS（ESI）：质量计算值。 C11H22N2O2，214.30; m / z发现，215.0 [M + H]。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/100662, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 103; 123

合成路线 2（3. 合成：195314-59-1）

产率：6.3% 合成条件：at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：在0℃下向1.17g（10.24mmol）反式-1,4-二氨基环己烷在60ml水/ THF（1：1）中的溶液中加入2.25g（10.31mmol）二碳酸二叔丁酯。 将混合物在室温下搅拌1小时。 蒸发有机溶剂后，水相用乙酸乙酯萃取两次。 用0.5N盐酸萃取合并的有机相。 然后用1N NaOH溶液将水相调节至pH 10并用乙酸乙酯萃取。 用盐水洗涤有机相，用无水硫酸镁干燥。 蒸发溶剂，得到138mg（6.3％）标题化合物。 MS 299.4（M + H + DMSOd6）+ 参考文献：

• [1] Patent: EP1369420, 2003, A1. Location in patent: Page 18