15121-84-3 2-(2-硝基苯基)乙醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 香料; 感光材料
产率：85% 合成条件：at 25 - 50℃; for 24 h; 实验步骤：实施例26：2-（2-硝基苯基）乙醇（8a）向酯9（（E） - 3-（2-硝基苯基）丙烯酸乙酯）（7.0g，31.7mmol），CO 2 Cl 2·6H 2 O的搅拌溶液（377）在25℃下，在95％乙醇（100mL）中加入mg，5mol％和二异丙胺（320mg，10mol％），缓慢加入NaBH 4（4.8g，126.8mmol）。然后将其在50℃下搅拌24小时。在反应完成后（通过TLC监测），将其加入水（20mL）和乙酸乙酯（100mL）淬灭。分离有机层，水层用乙酸乙酯（2×50mL）萃取。将合并的有机层用盐水（2×20mL）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥并减压浓缩，得到粗产物。用石油醚/乙酸乙酯（7：3v / v）对粗产物进行色谱纯化，得到醇8a（5.74g），为胶状物。产量：85％; IR（CHCl3）：umax 857,968,1029,1060,1245,1440,1507,3430cm -1; 1H NMR（200MHz，CDCl 3）：δ1.85-1.99（m，2H），2.14（ br s，1 H），2.98（t，J = 7.6 Hz，2H），3.70（t，J = 6.2 Hz，2H），7.31 -7.55（m，3H），7.86（d，J = 7.7 Hz，1 H）; 13C NMR（50MHz，CDCl 3）：δ29.1,33.2,61.6,64.4,126.8,131.8,132.8,136.7,149.1; Anai.Laica Tor L9nn 03要求C，59.66; H，6.12; N，7.73;实测值C，59.71; H，6.15; N，7.79％。 参考文献：
产率：25% 合成条件：With sodium hydroxide In dimethyl sulfoxide at 50℃; for 2 h; 实验步骤：实施例54 N-（5 - （（4-（1,2-二氢吡咯并[3,2,1-hi]吲哚-5-基）嘧啶-2-基）氨基）-2-（（2-（二甲基氨基）乙基） ）（甲基）氨基）-6-甲氧基吡啶-3-基）丙烯酰胺（54）2-（2-硝基苯基）乙醇（54a）1-甲基-2-硝基苯（48g，0.35mol），甲醛的混合物（ 将10.4g，0.35mol），20NaOH（3.6ml）和DMSO在50℃加热2小时。 然后将混合物冷却至室温，用水（200mL）稀释，并用乙酸乙酯（300mL×3）萃取。 合并有机层，用水（200mL×2）和盐水（200mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥。 滤出固体，将滤液真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化粗产物，用乙酸乙酯/石油醚（1：1）洗脱，得到棕色油状的2-（2-硝基苯基）乙醇（54a）（14.4g，25）。 参考文献：