387827-19-2 4-(3-氨基苯基)-哌啶-1-羧酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：387827-19-2）

产率：84% 合成条件：With hydrogen In ethanol at 20℃; for 48 h; 实验步骤：[4-（3-氨基苯基）-3]，] 6-二氢 - [1] [（2H） - 吡啶基甲酸乙酯]叔丁酯（3.10g，11.3mmol）和10％Pd / C（1.00g）在乙醇中的混合物 使用球囊法在室温下氢化（100 [ML]] 2天。 将反应混合物通过硅藻土过滤并用乙醇洗涤。 将合并的乙醇萃取液真空浓缩，将残余物在硅胶上色谱分离（二氯甲烷：甲醇：异丙胺95：5：1），得到所需产物（2.63g，[84％]）。 1H] NMR（400MHz，[CDCl 3]] [8] 7.10（t，1H，J = 7.6 [HZ]，] 6.62（d，1H，J [=] 8.4Hz），6.60-6。 59（m，2H），4.27-4。 18（m，2H），3.62-3。 58（m，2H），2.80-2。 72（m，2H），2.62-2。 59（m，1H），1.89-1。 52（m，4H），1.49（s，9H）; ESMS m / e：[277.] 2（M + H）[+。] 参考文献：

• [1] Patent: US2004/38855, 2004, A1 [2] Patent: WO2004/5257, 2004, A1. Location in patent: Page 54 [3] Patent: US6727264, 2004, B1. Location in patent: Page column 56; 91 [4] Patent: US2005/154020, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [5] Patent: US2005/154022, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 4; 9 [6] Patent: WO2004/58727, 2004, A1. Location in patent: Page 52-53

合成路线 2（2. 合成：387827-19-2）

产率：86% 合成条件：With hydrogen In methanol at 35℃; for 3 h; 实验步骤：第2步; 4-（3-氨基 - 苯基） - 哌啶-1-羧酸叔丁酯; 4-（3-硝基 - 苯基）-3,6-二氢-2H-吡啶-1-羧酸叔丁酯（实施例12步骤1,950mg，3.12mmol）和10％Pd / C（催化量）在甲醇中的混合物 在氢气氛下，将（20ml）在35℃下搅拌3小时。 滤除催化剂，真空浓缩滤液，得到灰色固体。将少量二乙醚（2×5ml）加入到固体中。 倾析并除去溶剂后，将固体真空干燥，得到标题化合物实施例12步骤2，为白色固体（800mg，2.90mmol，86％）.LCMS：Rt = 2.49min，m / z [M + 23] + ：