14337-43-0 氯代肟基乙酸乙酯

危险品运输编号:UN 3335 WGK Germany:3 F:10-19-21 危险等级:9 海关编码:29280000

作为医药和农药中间体，用于相关化合物合成。

医药; 农药

合成路线 1（2. 合成：14337-43-0）

产率：20% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0 - 20℃; 实验步骤：氨基乙酸乙酯（5g，48.53mmol）的水（5ml）溶液和浓缩物的混合物。 在0℃下，在室温下搅拌1小时，缓慢加入HCl（8ml），NaNO 2（4.91g，145.6mmol）和水（5ml）。 反应完成后，化合物用乙酸乙酯萃取。 有机层用Na 2 SO 4干燥，真空浓缩，得到1.5g（20％）氯肟 - 乙酸乙酯，为白色固体.1HNMR ^ OOMHZ，CDCl3）：δ1.37-1.41（t，J = 7.2Hz，3H）; 4.38-4.43（q，J = 7.2Hz，2H）; 9.59-9.61（m，IH）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/118759, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 113 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1964, vol. 1, p. 280 - 287 [3] Patent: CN108440435, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0027; 0029; 0038

合成路线 2（3. 合成：14337-43-0）

产率：94% 合成条件：With chlorine In dichloromethane 实验步骤：（2）向上述得到的2-羟基亚氨基乙酸乙酯（1.17g）的无水二氯甲烷（40ml）溶液中，在冷却剂上冷却，在0℃下逐渐加入氯气（3.6g），得到的混合物 在0℃以下搅拌1小时，然后在室温下搅拌1小时。 产物从苯/正己烷中结晶，得到2-氯-2-羟基亚氨基乙酸乙酯，为无色针状物，在75°-80℃熔化。产率为94％。 IR（CHCl3）：1740（酯），3550（羟基）cm-1 参考文献：

• [1] Patent: US4190728, 1980, A