1445781-45-2 5-溴喹啉-8-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1445781-45-2）

产率：20.5 g 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 45℃; for 36 h; 实验步骤：（b）将K 2 CO 3（61.3g，444.0mmol）和甲基碘（63.1g，444.0mmol）加入到搅拌的5-溴喹啉-8-羧酸（28.0g，111.0mmol）在DMF（250）中的悬浮液中。 mL）在室内 将反应混合物在45°C加热36小时，冷却至室温，过滤固体，用乙酸乙酯（100mL）洗涤。 将滤液用水稀释，用乙酸乙酯（3×300mL）萃取并用水（3×100mL）洗涤。 将乙酸乙酯层干燥（Na 2 SO 4），过滤并减压浓缩。 通过硅胶快速柱色谱法纯化残余物，用乙酸乙酯的己烷溶液（0-20％）洗脱，得到5-溴喹啉-8-羧酸甲酯，为乳白色固体（20.5g，70％，2步）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ9.07（dd，J = 4.3,1.5Hz，1H），8.60（dd，J = 8.7,1.6Hz，1H），7.88（s，2H），7.58（dd） ，J = 8.6,4.0 Hz，1 H），4.05（s，3 H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/96194, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 33 [2] Patent: WO2015/84842, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0090