870089-49-9 3-乙酰基氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：870089-49-9）

产率：93% 合成条件：Stage #1: at 0 - 20℃; for 3.67 h; Stage #2: at 0℃; 实验步骤：B.制备3-乙酰基氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯（C56）。将C55（27.1g，0.111mol）的THF（200mL）溶液滴加到1.4M甲基溴化镁的THF和甲苯（25:75）（99.0mL，0.139mol）混合物中的溶液中。 40分钟，同时将反应温度保持在约0℃。添加完成后，将混合物在10-15℃下搅拌2小时，然后在室温下搅拌1小时。将反应混合物冷却至0℃并用10％柠檬酸水溶液（150mL）淬灭。分离有机层，水层用EtOAc（2×300mL）萃取。将合并的有机层用饱和氯化钠水溶液（2×250mL）洗涤，并经硫酸钠干燥。过滤并除去溶剂，得到残余物，将其通过硅胶色谱法（洗脱剂：氯仿）纯化，得到C56。产量：20.6g，0.10mol，93％。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ4.04-4.02（m，4H），3.43-3.35（m，1H），2.16（s，3H），1.42（s，9H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/190771, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32 [2] Patent: WO2010/131145, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 87 [3] Patent: US2015/361067, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0621 [4] Patent: WO2018/137573, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 65; 66 [5] Patent: WO2014/173289, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0296; 0300; 0301 [6] Patent: TWI602818, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0300; 0301

合成路线 2（2. 合成：870089-49-9）

产率：100% 合成条件：With acetic acid In 1,4-dioxane; water at 100 - 110℃; for 0.50 h; Microwave irradiation 实验步骤：步骤3：3-乙酰基 - 氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯A 3-（2,2-二甲基-4,6-二氧代 - [1,3]二恶烷-5-羰基） - 氮杂环丁烷-1-的溶液 将羧酸叔丁酯（1.0g，3.05mmol）在乙酸（0.5mL），0.25mL水和二恶烷（3mL）的混合物中在微波下在100℃下搅拌30分钟。 浓缩至干后，将残余物与二氯甲烷（2×100mL）共同配制。 得到标题产物，为无色胶状物（600mg，100％）.LCMS（ESI-APCI）m / z 308.2（M + H）+ ：