130312-02-6 N-Cbz-3-吡咯烷酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：130312-02-6）

产率：96% 合成条件：With sulfur trioxide pyridine complex; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane; dimethyl sulfoxide at 0℃; 实验步骤：将中间体6.iii（1.10g）的DCM（8mL）溶液冷却至0℃，滴加DIPEA（2.5mL），然后加入三氧化硫吡啶络合物（1.79g）的DMSO溶液（ 6.5毫升）。 将反应混合物在0℃下搅拌1小时，并通过加入水（6mL）淬灭。 aq。 将层用Et 2 O / Hex（1：1,3 * 5mL）和合并的有机物萃取。 将各层真空浓缩。 处理后得到的残余物（Et 2 O / Hex 1：1）通过色谱法（Hex / EA 5：5）纯化，得到1.05g（96％收率）淡黄色油状物。 1H NMR（DMSOd6;δppm）：2.48-2.61（2H，m）; 3.61-3.80（4H，m）; 5.09（2H，s）; 7.27-7.41（5H，m）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/247578, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 14 [2] Patent: WO2008/56335, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [3] Patent: WO2014/32, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 51; 52 [4] Chemical Communications, 2007, # 21, p. 2136 - 2138 [5] Patent: WO2017/216726, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 581 [6] Patent: US2007/161685, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 126 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 12, p. 2818 - 2841 [8] Patent: EP1087934, 2004, B1. Location in patent: Page 26 [9] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 8, p. 1393 - 1398 [10] Patent: US2002/58809, 2002, A1 [11] Patent: EP1553074, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 51

合成路线 2（3. 合成：130312-02-6）

产率：88% 合成条件：With tetrapropylammonium perruthennate; 4-methylmorpholine N-oxide In dichloromethane for 2 h; Molecular sieve; Inert atmosphere 实验步骤：步骤2：制备3-氧代吡咯烷-1-羧酸苄酯。 向苄基（3S）-3-羟基吡咯烷-1-羧酸酯（7.5g，33.9mmol）的二氯甲烷（1.2L）溶液中加入4-甲基吗啉N-氧化物（5.96g，50.0mmol），过钌酸四丙基铵（0.60g， 1.7mmol）和4A分子筛（7.0g）。 将反应混合物在氮气下搅拌2小时，然后将其通过硅胶塞过滤并用乙醚洗脱。 将滤液浓缩，得到标题化合物，为透明油状物（6.5g，88％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/68527, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 82