914348-82-6 2-(4-甲氧苯基)噻唑-5-甲醛
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安全说明
危险等级:IRRITANT
用途与制备
未明确提及具体用途，可能用于医药或农药相关合成。
医药; 农药
产率：78% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; Stage #2: at 0℃; Stage #3: With acetic acid In tetrahydrofuran; hexane 实验步骤：（B）-1;将乙酸钯（0.82g，3.66mmol），三苯基膦（4.80g，18.29mmol）和2M碳酸钠水溶液（183.0mL，366.0mmol）加入到2-溴噻唑（20.00g，121.94mmol）的溶液中。 ）和4-甲氧基苯基硼酸（25.94g，170.71mmol）的DMF（400mL）溶液。将得到的混合物在100℃下搅拌3小时。此后，将水加入到反应溶液中，然后用乙酸乙酯和甲苯（1：1）的混合物萃取。萃取液用水和饱和盐水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，然后浓缩。将残渣用硅胶柱色谱法（己烷/乙酸乙酯）精制，得到黄色油状物质的噻唑化合物（20.40g，收率88％）。然后，在-78℃下，将正丁基锂（2.64M己烷溶液，52.5mL，138.67mmol）滴加到所得噻唑化合物（20.40g，106.67mmol）的THF（500mL）溶液中。搅拌2小时后，将DMF（16.4mL，213.33mmol）滴加到反应溶液中，然后将反应温度升至0℃。将溶液搅拌2小时。然后，将乙酸（7.9mL，138.67mmol）滴加到反应溶液中，然后蒸馏除去溶剂。将残余物溶于乙酸乙酯中，然后将水加入溶液中，分离两层。用乙酸乙酯萃取水层。将合并的有机层用水和饱和盐水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，然后浓缩。残余物用二异丙醚重结晶，得到黄色粉末形式的醛化合物（18.31g，产率：78％）。 参考文献：