38275-55-7 2-氰基-5-氟嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药生物化工

合成路线 1（1. 合成：38275-55-7）

产率：80% 合成条件：With zinc In ISOPROPYLAMIDE at 100℃; for 10 h; In microwave reactor 实验步骤：向10ml微波小瓶中加入2-氯-5-氟嘧啶（2.0g，15.09mmol），Pd 2（dba）3（0.549g，0.6mmol），DPPF（0.67g，1.21mmol），氰化锌（1.15g）。 ，9.81mmol）和锌粉（0.237mg，3.62mmol）。 将烧瓶抽空并用N 2和无水二甲基乙酰胺回填。 将小瓶安装在Personal Chemistry微波反应器上并在100℃下加热10小时。 将反应混合物用EtOAc稀释，然后用盐水洗涤三次。 获得有机层并蒸发至干。 通过硅胶色谱法（通过ISCO Combiflash，梯度EtOAc和己烷）纯化干燥的残余物，得到标题化合物，为乳白色固体（1.50g，80％）。 GC-MS：123（M）; 1H NMR（CDCl3）δ8.80（s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/82392, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 114 [2] Patent: WO2009/7753, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 57 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 15, p. 4672 - 4684 [4] Patent: WO2007/49041, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 57 [5] Patent: WO2008/117050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 62 [6] Patent: WO2008/129255, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 71 [7] Patent: WO2008/135786, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 50-51 [8] Patent: WO2008/132502, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 80 [9] Patent: WO2008/135785, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 54-55

合成路线 2（2. 合成：38275-55-7）

产率：80% 合成条件：With zinc In ISOPROPYLAMIDE at 100℃; for 10 h; Microwave 实验步骤：向10ml微波小瓶中加入2-氯-5-氟嘧啶（2.0g，15.09mmol），Pd 2（dba）3（0.549g，0.6mmol），dppf（0.67g，1.21mmol），氰化锌（1.15g）。 ，9.81mmol）和锌粉（0.237mg，3.62mmol）。 将烧瓶抽空并用N 2和无水二甲基乙酰胺回填。 将小瓶安装在Personal Chemistry微波反应器上并在100℃下加热10小时。 将反应混合物用EtOAc稀释，然后用盐水洗涤三次。 获得有机层并蒸发至干。 通过硅胶色谱法（利用ISCO Combiflash，梯度EtOAc和己烷）纯化干燥的残余物，得到标题化合物，为乳白色固体（1.50g，80％）。 1 H NMR（CDCl 3）δ：8.80（s，2H）。 GC-MS：123 [M]。 ：