150728-12-4 5-(2-甲氧基苯氧基)-[2,2'-二嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮

海关编码:2933599590

未明确具体用途，推测用于医药或农药相关领域。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：150728-12-4）

产率：83% 合成条件：With sodium ethanolate In methanol at 5℃; Large scale 实验步骤：在0-5℃下，将2-氰基嘧啶（14,25kg，237.87mol）加入到乙醇钠（1.62kg，23.78mol）的甲醇（400L）溶液中。将反应混合物在0-5℃下搅拌6小时，并将反应温度升至25-30℃。加入氯化铵（13.36kg，249.76mol）并将混合物在25-30℃下搅拌4小时，得到2，然后在0℃下加入2-（2-甲氧基苯氧基）丙二酸二甲酯（1,79.22kg，311.6mol）。在0-5℃下将乙醇钠（55kg，808.75mol）分批加入1小时，将反应混合物加热并在35-40℃下搅拌5小时。反应完成后，在20-30℃下加入去矿物质水（1100L），用1N盐酸水溶液在20-30℃将pH调节至0.5-0.7并搅拌1小时。收集沉淀的产物，用去矿物质水（50L）洗涤并在75-80℃下干燥，得到化合物3，为浅棕色固体（61.36kg，产率83％，纯度99.98％）。 262-264C。 DSC：279.11℃和MSM / z（ESI）：311.2 [（MCH）]; 1H NMR（DMSO，300MHz）：d 3.83（s，3H），6.66-6.69（dd，1H），6.77-6.82（dd，1H），6.94-6.96（dd，1H），7.03-7.06（dd， 1H），7.73（dd，1H），9.03-9.05（d，2H），12.39（brs，2H）。 参考文献：

• [1] Organic Preparations and Procedures International, 2016, vol. 48, # 6, p. 481 - 491

合成路线 2（2. 合成：150728-12-4）

产率：83% 合成条件：With sodium t-butanolate In ethanol for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：溶解在乙醇（600ml）中的2-（2-甲氧基苯氧基）丙二酰胺（II）（35.0g，156.1mmol）是叔丁醇钠（30.0g，312.2mmol）和2-嘧啶甲酸乙酯（III）。 ）（23.8g，156.1mmol），在氮气保护下回流搅拌1小时，完成TLC检测反应。 回收乙醇，残留物用水（200毫升）混合打浆，过滤，少许水洗滤饼，干燥，得到化合物5 - （2-甲氧基苯氧基） - 1H - [2,2'] - 联吡啶 - 4,6-二酮（IV）40.5g，收率为83％。 参考文献：

• [1] Patent: CN104193687, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0112; 0122; 0130-0132