63071-12-5 6-甲氧基-2-吡啶甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：63071-12-5）

产率：30% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In methanol; water at 0 - 20℃; for 1.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：将甲基-6-甲氧基吡啶-2-羧酸酯（2g，11.96mmol）的无水甲醇（20mL）溶液在氮气下冷却至0℃，并将硼氢化钠（1.36g，35.89mmol）缓慢加入该溶液中。 将反应在0℃下搅拌30分钟，然后使其温热至室温1小时。 将反应用水淬灭并在旋转蒸发仪上浓缩。 将反应用盐水（100mL）稀释，并用二氯甲烷/ 2-丙醇溶液（2：1）（3x，150mL）萃取。 将合并的有机萃取物用硫酸镁干燥，过滤并在旋转蒸发仪上浓缩，得到（6-甲氧基吡啶-2-基）甲醇（500mg，30％），为油状物。 MS M + H计算值为140.1。 找到140.1。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/274632, 2009, A1 [2] Patent: US9247759, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 303 [3] Patent: US2016/376263, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0469; 0470 [4] Patent: WO2014/3483, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [5] Patent: WO2011/79076, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 93 [6] Patent: WO2012/40230, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 87 [7] Patent: WO2013/142269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0527; 0528

合成路线 2（2. 合成：63071-12-5）

产率：69% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: With water; rochelle salt In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; 实验步骤：步骤A：（6-甲氧基吡啶-2-基）甲醇的制备：用氢化铝锂（11.8mL，11.8）处理6-甲氧基吡啶甲酸（1.8g，11.8mmol）在四氢呋喃（0.3M，40mL）中的冷溶液。 毫摩尔）在0°C。 将该混合物在0℃下搅拌30分钟，倒入含有饱和罗谢尔盐水溶液的烧杯中，并在环境温度下继续搅拌1小时。 将产物从EtOAc中萃取，干燥（相分离器硅氧烷处理的滤纸）纸，浓缩（1.13g，69％收率），为透明油状物。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/82689, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 133 [2] Patent: WO2012/27261, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 577