19621-92-2 6-羟基吡啶-2-羧酸

WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29333990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学性质 淡黄色粉末

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：19621-92-2）

产率：93% 合成条件：Stage #1: With isopropylmagnesium chloride In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -20℃; for 0.50 h; Stage #3: at -20℃; for 0.50 h; 实验步骤：在0℃下，向2-溴-6-羟基吡啶（0.76g，4.4mmol，1.0当量）的无水THF（20mL）溶液中加入2M -PrMgCl的THF溶液（2.2mL，4.4mmol， 1.0当量。）5分钟。将澄清溶液在该温度下搅拌另外5分钟，并在5分钟内逐滴加入2.5M n-BuLi的己烷溶液（3.5mL，8.8mmol，2.0当量），同时保持温度低于20℃。得到的混合物在该温度下搅拌0.5小时，向20℃加入干燥的CO 2（0.20g，1.0当量）。将所得混合物在0.5小时内温热至20℃并用水（6mL）淬灭。将混合物搅拌至20℃以下。 C 10分钟，分离各相，水相用乙酸乙酯再萃取一次。使得到的悬浮液达到室温并通过mbox0.5cm的硅胶垫进行滴定，用10mL乙酸乙酯洗脱。浓缩滤液，并通过硅胶灰分色谱法（洗脱液：石油醚/乙酸乙酯= 10：1）纯化残余物，得到产物3m，为灰白色固体，0.56g（产率：93％），mp： 275-177℃.1H-NMR（600MHz，DMSO）7.56（dd，J = 8.9,7.0Hz，1H），6.97（d，J = 6.8Hz，1H），6.65（d，J = 9.0Hz，1H） ）。 13 C-NMR（151MHz，DMSO）163.28,162.67,140.51,137.97,123.88,110.42。 参考文献：

• [1] Molecules, 2017, vol. 22, # 11,