38557-72-1 2-氯-3,5-二甲基吡嗪
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
2-氯-3,5-二甲基吡嗪主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的资料中详细说明。
医药; 农药
产率:69% 合成条件:With sulfuryl dichloride In N,N-dimethyl-formamide at 60℃; for 2.50 h; Cooling with ice 实验步骤:实施例12制备Cpd 88 H 2 N 150℃/ 3天N [00660]部分1,步骤A:冷却的2,6-二甲基吡嗪(108g,1.0mol)在DMF(260mL)中的溶液在冰/ H 2 O浴上,在剧烈搅拌下,加入硫酰氯(270mL,3.3mol)。控制加入速率以使反应温度保持在40-60℃之间约2小时。加完后,移去冷却浴,将混合物再搅拌0.5小时。等分试样的LC / MS分析显示剩余<5%的起始材料。然后将反应混合物在冰/水浴中冷却,同时保持温度低于35℃,小心地用10M NaOH(1L)淬灭,然后加入Na 2 CO 3(固体)至pH6。加入水(800mL),蒸馏混合物。收集馏出物并分离有机物。水层用乙醚(100mL×3)萃取,乙醚萃取液与先前分离的有机物合并。将合并的萃取液用水(30mL×3)洗涤,然后用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥。浓缩萃取液后,蒸馏残余物,收集产物,为无色液体,沸点接近:127℃,154mmHg(99.1g,69%)。 1H NMR(500MHz,氯仿 - )δppm8.05(1H,s),2.61(3H,d,J = 0.63Hz),2.50(3H,s)。 参考文献: