1051899-73-0 (3-氨基-2-氟苯基)甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1051899-73-0）

产率：95% 合成条件：With hydrogen In ethyl acetate for 1 h; 实验步骤：NMR谱（DMSOd6）：4.34（d，2H），4.74（bs，2H），5.12（t，1H），6.59（dd，1H），6.77（ddd，1H），6.91（dd，1H）（3- 在Pt / C存在下，在1小时内用氢气（30Psi）还原在AcOEt溶液中的硝基-2-氟苯基）甲醇（2.1g，12.28mmol）。 过滤除去催化剂，蒸发溶剂，得到（3-氨基-2-氟苯基）甲醇，为黄色固体。 （1.64克，95％） 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/104754, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 171

合成路线 2（2. 合成：1051899-73-0）

产率：50.1% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; Inert atmosphere Stage #2: With methanol In tetrahydrofuranInert atmosphere 实验步骤：中间体101：（3-氨基-2-氟苯基）甲醇在N 2气氛下，将3-氨基-2-氟苯甲酸（APIN，250mg，1.612mmol）溶解在10mL无水THF中。将溶液在0℃下在冰水浴中冷却。加入LiAlH 4（FLUKA，183mg，4.83mmol）。在室温下在氮气下搅拌反应。 2小时后，向混合物中加入1当量的LiAlH 4（FLUKA，61mg，1.62mmol），并将反应物在室温下搅拌过夜。加入另一当量的LiAlH 4（FLUKA，61mg，1.62mmol）。 5小时后，通过加入MeOH淬灭反应混合物。蒸发溶剂，得到橙色浆状物，将其溶解在EtOAc中，用饱和NaHCO 3（水溶液）（10mL饱和溶液+ 15mL蒸馏水）分配。用EtOAc萃取水相，合并有机层并用MgSO 4（NaH）干燥，过滤并浓缩。使用硅胶柱纯化粗品，使用线性梯度0-85％DCM / MeOH，得到标题化合物（114mg，0.808mmol，50.1％产率），为黄色浆液。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δppm：6.50-6.85（m，3H），4.95-5.08（m，3H），4.44（d，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/95064, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 38