952285-52-8 4-氨基-2,5-二氟苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：952285-52-8）

产率：53% 合成条件：Stage #1: With Benzophenone imine; palladium diacetate; caesium carbonate; 2,2'-bis-(diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl In toluene at 110℃; for 12 h; Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 2 h; 实验步骤：（步骤4）4-氨基-2,5-二氟苯甲酸甲酯（0242）（0243）将4-溴-2,5-二氟苯甲酸甲酯（25.0g，99.6mmol）和BINAP（1.86g，3.00mmol）溶解在甲苯中（500毫升）。将乙酸钯（II）（672mg，3.00mmol），碳酸铯（52.0g，160mmol）和二苯甲酮亚胺（25.3g，140mmol）加入该溶液中，并将所得混合物在110℃下搅拌。 12个小时将反应混合物冷却至室温，然后通过硅藻土过滤并用乙酸乙酯洗涤。减压浓缩所得滤液。将所得化合物溶于水（30ml）和四氢呋喃（80ml）中，加入浓盐酸（30ml），在室温下搅拌2小时。过滤沉淀的固体，得到白色固体。减压浓缩滤液直至沉淀出白色固体，过滤得到的固体，合并白色固体，干燥所得产物，得到标题化合物（9.8g，两步，53％）。 （0244）1H NMR（CD3OD，400MHz）：δ7.53-7.49（m，1H），6.60-6.56（m，1H），3.85（s，3H）; MS（ESI）m / z 188（M + H）+ 参考文献：

• [1] Patent: US2016/244451, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0242; 0243; 0244 [2] Patent: US2015/51395, 2015, A1

合成路线 2（3. 合成：952285-52-8）

产率：9.8 g 合成条件：With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran at 20℃; for 2 h; 实验步骤：通用方法：将得到的化合物溶于水（30ml）和四氢呋喃（80ml）中，加入浓盐酸（30ml），在室温下搅拌2小时。 过滤沉淀的固体，得到白色固体。 另外，将滤液减压浓缩，直至沉淀出白色固体。 过滤得到的固体。 合并这些白色固体并干燥，得到标题化合物（9.8g，两步，53％）。 1H NMR（CD3OD，400MHz）：δ7.53-7.49（m，1H），6.60-6.56（m，1H），3.85（s，3H）。 MS（ESI）m / z 188（M + H）+ 参考文献：

• [1] Patent: US2015/51395, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0681-0682