634-91-3 3,4,5-三氯苯胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PG 2，危险等级6.1，包装类别II，海关编码29214200，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），急性毒性（经皮、吸入、经口均为类别3），危害水生环境-急性和长期危害均为类别1，特异性靶器官毒性-反复接触类别2，WGK Germany:3。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：硝基芳烃（如1,2,3-三氯-5-硝基苯）
• 催化剂：Co3O4/NGrC催化剂（2 mol%，3 wt% Co-phenanthroline on carbon，20 mg）
• 溶剂：THF（2 mL）、H₂O（200 μL）
• 气体：CO（60 bar）
• 条件：125℃，24小时，惰性气氛（高压釜）
• 步骤：向反应瓶加入催化剂、硝基芳烃、内标（十六烷）、THF和H₂O，置于高压釜中，CO加压至60 bar，125℃反应24小时，冷却后用EtOAc稀释，GC分析，过滤催化剂，浓缩后硅胶柱色谱纯化（正庚烷-EtOAc混合溶剂）
• 产率：95%（Chromat.）
• 参考文献：[1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2012, vol. 354, #2-3, p. 321-327；[2] Anales de Quimica, 1996, vol. 92, #2, p. 95-100；[3] Journal of Organic Chemistry, 1947, vol. 12, p. 275,278,280；[4] Zhurnal Prikladnoi Khimii, 1948, vol. 21, p. 1152,1158；[5] Chem. Zentralbl., 1949, vol. 120, p. 6193；[6] Chemische Berichte, 1894, vol. 27, p. 548；[7] Journal of the Chemical Society, 1905, vol. 87, p. 324；[8] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1918, vol. 37, p. 201；[9] Chemical Communications, 2010, vol. 46, #10, p. 1769-1771；[10] Chemical Communications, 2011, vol. 47, #39, p. 10972-10974；[11] Synlett, 2015, vol. 26, #3, p. 313-317；[12] ChemCatChem, 2018, vol. 10, #9, p. 2009-2013

路线2：

• 原料：溴化芳基醚（5 mmol）、氧杂氮丙啶（1.2 mmol）、Mg（7.5 mmol）、1,2-二溴乙烷（2滴）
• 溶剂：THF、甲苯
• 条件：-45℃，2小时，惰性气氛
• 步骤：向Mg悬浮液中加入1,2-二溴乙烷，5分钟后加入溴化芳基醚，生成格氏试剂；将格氏试剂加入含甲苯的反应瓶，冷却至-45℃，加入氧杂氮丙啶，反应2小时，用饱和NH₄Cl水溶液淬灭
• 产率：47%
• 参考文献：未提供