90050-59-2 5-溴-2-甲基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：90050-59-2）

产率：21% 合成条件：With aluminum (III) chloride; bromine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 20.33 h; 实验步骤：中间体6：5-溴-2-甲基苯甲醛在20℃下，在20分钟内滴加15.1g（113mmol）AlCl 3在30mL CH 2 Cl 2中的溶液，7.50mL（64.8mmol）2-甲基苯甲醛，然后滴加3.35mL 在0℃下，在80℃下，在60mL CH 2 Cl 2中的（64.8mmol）Br 2。 使溶液在12小时内温热至室温，然后倒入500g冰中。 将该混合物用400mL CH 2 Cl 2萃取，并将有机物用250mL 1.0N HCl（aq），250mL饱和的水溶液洗涤。 然后将NaHCO 3（水溶液）和250mL盐水用Na 2 SO 4干燥。 浓缩溶液，然后将所得固体从50mL己烷中重结晶两次，得到2.92g（21％）5-溴-2-甲基苯甲醛，为灰白色固体：1 H NMR（400MHz，CDCl 3）。 δ10.21（s，1H），7.94（s，1H），7.57（d，1H，J = 8.5Hz），7.16（d，1H，J = 8.5Hz），2.64（s，3H）。 参考文献：

• [1] Journal of the American Chemical Society, 2000, vol. 122, # 29, p. 6935 - 6949 [2] Patent: WO2008/28118, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 52-53 [3] Patent: US2007/99885, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 23 [4] Patent: WO2008/57497, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 356 [5] Patent: WO2008/57469, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 356 [6] Patent: WO2008/57468, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 356 [7] Patent: EP2746301, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column