88912-26-9 2,5-二氯异烟酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药化工

合成路线 1（1. 合成：88912-26-9）

产率：87% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; N,N,N',N'',N'''-pentamethyldiethylenetriamine In tetrahydrofuran; hexane at -75℃; for 2 h; 实验步骤：根据已知方法制备2,5-二氯-4-吡啶羧酸（参见Eur.J.Org.Chem.2001,1371-1376），如下：在-75℃，2,5-二氯吡啶（3.7g）将25mmol）加入到丁基锂（1.6M己烷溶液）（25mmol）和N，N，N'，N“，N” - 五甲基二亚乙基三胺（5.3mL，4.3g，25mmol）的四氢呋喃溶液（50mmol）中。毫升）。在-75℃下2小时后，将混合物倒在过量的新鲜粉碎的干冰上。加入水（50mL），倾析出水相，用乙醚（3×20mL）洗涤，用5N HCl中和至pH1。过滤沉淀物，用水洗涤，得到2.7g白色固体，为纯的。产品。滤液用乙酸乙酯萃取，将合并的有机层蒸发至干。残余物用乙醇重结晶，得到另一批纯产物。 （将滤液蒸发至小体积，过滤沉淀物并用水洗涤15，得到另一批产物）;熔点熔点227-229℃（乙醇）; 4.2g（87％）。[00294] 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：14.43（brs，1H，可与D2O交换），8.64（s，1H），7.87（s，1H）.2-（2,5-DicHoro- pyridke -4- carb.infin.yl）-3- 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2001, # 7, p. 1371 - 1376 [2] Patent: WO2009/89263, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 95 [3] Patent: WO2008/141385, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 83 [4] Patent: WO2008/46135, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 53