211678-96-5 3-氯异烟酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：211678-96-5）

产率：94% 合成条件：Stage #1: for 2.50 h; Heating / reflux Stage #2: at 0 - 20℃; for 18.17 h; 实验步骤：3-氯 - 异烟酸乙酯C10（N，y）将3-氯 - 异烟酸（1.0g，6.35mmol）在亚硫酰氯（10ml）中的悬浮液加热回流2.5小时。 冷却至环境温度后，将溶液浓缩至干，然后与甲苯（10ml）共沸，得到油状物，将所得油状物在10分钟内滴加到冷却的（0℃）乙醇（15ml）和DIPEA溶液中。 将反应物在室温下搅拌18小时，然后真空浓缩，然后加入水（20ml），用乙酸乙酯（30ml）萃取溶液，有机相用硫酸钠干燥，然后浓缩。 得到标题化合物，为橙色油状物（1.1g，94％）。1H NMR（CDCl3,400MHz）8.72（s，1H），8.59（d，J = 4.9Hz，1H），7.63（dd，J = 4.9Hz） ，0.5Hz，1H），4.44（q，J = 7.3Hz，2H），1.42（t，J = 7.3Hz，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/24724, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69