870281-85-9 (S)-(1-(5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氢喹唑啉-2-基)丙基)氨基甲酸叔丁酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：78% 合成条件：at 25℃; for 3 h; 实验步骤：3.制备（S） - [1-（5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氢喹唑啉-2-基）丙基]氨基甲酸叔丁酯在200ml反应烧瓶中，化合物（V） （8.9g，0.02mol）溶于100ml乙酸中，搅拌使其充分溶解，在批料中加入锌粉（9.1g，0.14mol），温度控制在25°C，搅拌3小时， 通过真空过滤并使用乙酸（50ml）洗涤，油滤饼，浓缩滤液，滤饼在二氯甲烷（100ml），水（50ml）中洗涤。 二氯甲烷用于水（50ml）洗涤，合并二氯甲烷水溶液（50ml），饱和碳酸钠（50ml），饱和盐水（50ml）洗涤，用无水硫酸镁干燥有机层，并通过浓缩 白色固体化合物（VI）的种类（S） - [1-（5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氢喹唑啉-2-基）丙基]氨基甲酸叔丁酯（6.2g）， 产率为78％，纯度：95％ 参考文献：
产率：90.6% 合成条件：With chloro-trimethyl-silane; triethylamine In acetonitrile for 48 h; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤：（S） - [1-（5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氢 - 喹唑啉-2-基） - 丙基] - 氨基甲酸异丁酯（8.3g），三甲基氯硅烷（40ml） ），将三乙胺（150毫升）在乙腈（500毫升）中在氮气密封盖上蒸煮容器反应48小时，过滤，浓缩至干，依次加入乙酸乙酯（500毫升），饱和碳酸钠溶液（150毫升）， 水（150ml），饱和盐水（150ml）洗涤，干燥，过滤，浓缩，得到标题化合物（S） - [1-（5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氢） - 喹唑啉-2-基） - 丙基] - 氨基甲酸异丁酯7.2g，收率90.6％。 参考文献：
产率：99.6% 合成条件：With triethylamine; 1,1,1,3,3,3-hexamethyl-disilazane In acetonitrileReflux 实验步骤：向（S） - 叔丁基-1- [3-氟-2-（苯基氨基甲酰基）苯基氨基] -1-氧代丁烷-2-基氨基甲酸酯（10g，1当量）在乙腈（300mL）中的溶液中加入三乙基 胺（114.1g，47当量），然后逐滴加入六甲基二硅氮烷（58.1g，15当量）。 将反应混合物在回流温度下搅拌10-12小时。 反应完成后，将反应物质减压浓缩。将二氯甲烷（200mL）加入到残余物中，用水洗涤，然后用盐水洗涤。 分离有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到灰白色固体标题化合物（9.5g，收率：99.6％;纯度> 95％）。 参考文献：