51454-63-8 4-氰基吡啶-2-甲醇

运输方式为冰袋运输，危险性质为非危险化学品

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 在室温下将硫酸（1.5ml）加入到4-氰基吡啶（15.7g，151mmol）的甲醇（225ml）溶液中并回流30分钟；在回流下30分钟内缓慢加入过二硫酸铵（54.9g，241mmol）的H₂O（100ml）溶液，继续回流1小时；冷却后滤出沉淀，减压除去甲醇；加入饱和K₂CO₃水溶液中和至pH=9，再次滤出沉淀；滤液用氯仿（100ml×4）萃取，干燥（Na₂SO₄）并减压蒸发；残余物经硅胶柱色谱（氯仿/甲醇）纯化，得到产物。
• 条件: Stage #1: 0.50 h，加热/回流；Stage #2: 1.50 h，加热/回流；中和用饱和K₂CO₃水溶液。
• 收率: 39%。
• 参考文献: [1] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 2017, #41, p.6239-6245；[2] Patent: WO2008/8398, 2008, A2；[3] Patent: WO2006/57860, 2006, A1；[4] Tetrahedron, 1985, vol.41, #3, p.617-620；[5] Patent: EP2816023, 2014, A1。

路线2：

• 步骤: 将1N H₂SO₄（16ml）加入到前一步骤产物（2.7g，15.6mmol）的四氢呋喃（25ml）溶液中，回流18小时；冷却后倒入水（150ml），用NaHCO₃中和并萃取到DCM（3×50ml）；合并有机层用饱和盐水洗涤，干燥（MgSO₄），过滤并真空蒸发得到产物。
• 条件: 18小时，加热/回流；萃取用DCM。
• 收率: 67%。
• 参考文献: [1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1990, vol.38, #9, p.2446-2458；[2] Patent: WO2006/21801, 2006, A1。