939-70-8 2-乙酰苯并咪唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT，海关编码2933998090。

化学合成；是杀菌剂噻菌灵的中间体。

医药; 农药

路线1：

• 步骤：向1（1.62g，0.01mol）、2,2,6,6-四甲基哌啶（0.016g，0.1mmol）和溴化钾（0.12g，1mmol）在40mL乙腈/水（1:1）中的溶液中，15-20分钟内加入8%次氯酸钠（13.96g，0.015mol），保持10-15℃；搅拌30分钟后用乙酸乙酯（50mL×3）萃取，合并萃取液用60mL 10%硫代硫酸钠水溶液和60mL饱和氯化钠溶液洗涤，有机相用无水MgSO₄干燥后蒸发，得化合物2，产率85%。
• 条件：With sodium hypochlorite; 2,2,6,6-Tetramethyl-1-piperidinyloxy free radical; potassium bromide In water; acetonitrile at 10 - 15℃; for 0.50 h
• 收率：85%
• 表征：MS（ESI）m/z：161（M+H）+；¹H NMR（400 MHz，DMSO）δ 13.31（s，1H），7.84（d，J=8.1 Hz，1H），7.57（d，J=8.1 Hz，1H），7.39（t，J=7.1 Hz，1H），7.31（d，J=7.2Hz，1H），2.72（s，3H）

路线2：

• 步骤：在惰性气氛下向搅拌的化合物190（15g，73.13mmol）的无水THF（200mL）溶液中，0℃下滴加甲基溴化镁（48.75mL，146.3mmol，3M溶于乙醚）15分钟，0℃搅拌2小时；反应完成后用饱和氯化铵溶液猝灭，乙酸乙酯萃取，合并有机相用无水硫酸钠干燥、过滤、真空浓缩得化合物191（7g，60%）。
• 条件：at 0 - 20℃; for 2.25 h; Inert atmosphere
• 收率：60%
• 表征：TLC：30%EtOAc/己烷（Rf：0.5）；¹H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ 13.28（s，1H），7.82-7.80（m，1H），7.55-7.53（m，1H），7.35-7.30（m，2H），2.69（s，3H）；LCMS计算值C9H8N2O：160.06；实测值：160.06（M+1）+160.95

路线3：

• 步骤：反应锅中加入溶剂、2-(α-羟基乙基)苯并咪唑，加热搅拌，20～50℃分批加入KMnO₄，加毕50℃保温1h，冷却过滤，滤液浓缩出现大量固体后加冷水，冷至室温过滤得固体干燥即得产品。
• 条件：20～50℃分批加入KMnO₄，50℃保温1h
• 收率：未明确
• 表征：无详细表征数据