1089330-68-6 5-甲基-3-硝基吡啶-2-甲腈

常温运输，危险性质为非危险化学品，危险等级为IRRITANT，海关编码为2933399990

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 向圆底烧瓶中加入2-溴-5-甲基-3-硝基吡啶（60.53g，278.9mmol）和CuCN（27.52g，307.3mmol）；将烧瓶抽空并用氮气回填；通过套管加入DMF（150mL）；加热至70℃保持1.5小时；冷却至室温后，倒入EtOAc（500mL）和水（250mL）；通过1cm硅藻土床过滤；分离有机相，依次用水（2×100mL）和1:1饱和NH₄Cl/NH₄OH溶液（2×100mL）洗涤；合并水层用EtOAc（2×200mL）萃取；合并有机层用MgSO₄干燥并真空浓缩，得到目标产物。
• 条件: 70℃，1.5小时；氮气保护；DMF为溶剂。
• 产率: 79%（36.10g）。
• 参考文献: Patent: WO2009/9740, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52。 路线2：
• 步骤: 向圆底烧瓶中加入2-溴-5-甲基-3-硝基吡啶（60.53g，278.9mmol）和CuCN（27.52g，307.3mmol）；将烧瓶抽真空并用氮气置换三次；通过恒压滴液漏斗缓慢加入DMF（150mL）；加热至70℃并保持搅拌1.5小时；反应完成后冷却至室温，倒入EtOAc（500mL）和水（250mL）；通过1cm厚度硅藻土床过滤；分离有机相和水相，有机相依次用去离子水（2×100mL）和1:1饱和氯化铵/氨水溶液（2×100mL）洗涤；合并水相用EtOAc（2×200mL）反萃取；合并有机相用无水MgSO₄干燥，过滤后减压浓缩，得到目标产物。
• 条件: 70℃，1.5小时；氮气保护；DMF为溶剂。
• 产率: 79%（36.10g）。
• 参考文献: Patent: WO2009/9740, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52。