83741-35-9 4-溴-1H-苯并咪唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933998090。

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：83741-35-9）

• 原料：3-溴苯-1,2-二胺（400mg，2.15mmol）、甲酸（5mL）
• 步骤：将3-溴苯-1,2-二胺的甲酸溶液在100℃下搅拌2小时
• 条件：100℃，2小时
• 产率：97%（中间体2-22，黄色固体，410mg）
• 参考文献：[1] Patent: WO2016/161145, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00697；[2] Patent: WO2013/26914, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 108；[3] Patent: WO2006/59149, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41；[4] Patent: WO2006/97766, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 23；[5] Patent: WO2006/21805, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 76；[6] Bollettino Scientifico della Facolta di Chimica Industriale di Bologna, 1953, vol. 11, p. 42；[7] Patent: WO2014/100695, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00420

合成路线 2（2. 合成：83741-35-9）

• 原料：3-溴-1,2-苯二胺（4.7g，25.1mmol）、甲苯-4-磺酸（0.048g，0.251mmol）、原甲酸三乙酯（4.18mL，25.1mmol）、四氢呋喃（40mL）
• 步骤：向3-溴-1,2-苯二胺和甲苯-4-磺酸的四氢呋喃悬浮液中，在氩气下滴加原甲酸三乙酯，搅拌10分钟后加热至60℃保持20分钟，冷却后减压浓缩，用乙醚研磨并干燥
• 条件：60℃，0.33小时，氩气氛围，四氢呋喃溶剂
• 产率：4.9g（深色固体）
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/173382, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 199

合成路线 3（3. 合成：83741-35-9）

• 原料：1,2-二氨基-3-溴苯（2.00g，10.7mmol）、甲酸（10mL）、4M氢氧化钠溶液
• 步骤：将1,2-二氨基-3-溴苯溶解于甲酸中，100℃搅拌反应1小时，用4M氢氧化钠调节pH至14，过滤分离固体产物，用水洗涤后风干
• 条件：100℃，1小时，氢氧化钠调节pH
• 产率：1.98g（灰白色固体，产率94%）
• 参考文献：[1] Patent: WO2016/161145, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00697；[2] Patent: WO2013/26914, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 108；[3] Patent: WO2006/59149, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41；[4] Patent: WO2006/97766, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 23；[5] Patent: WO2006/21805, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 76