5034-74-2 5-溴-2-羟基-3-甲氧基苯甲醛
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安全说明
该物质WGK Germany为3,海关编码29130000,存储类别11 - 可燃固体。危险性类别:眼部刺激 类别2,经皮刺激 类别2,特异性靶器官毒性-一次接触,类别3。
用途与制备
作为有机合成中间体,用于医药、农药、染料等领域的有机合成反应
医药、农药、染料等
产率:98% 合成条件:0 - 20℃; 0.50 h; 实验步骤:在0℃下向邻香草醛(11; 4.0g,0.026mol)的AcOH(80mL)溶液中加入NaOAc(2.37g,0.029mol),然后滴加Br₂(1.49mL,0.029mol)。在室温下搅拌溶液30分钟。加入H₂O(100mL)并将水性混合物用CH₂Cl₂(3×80mL)萃取。将合并的有机萃取液用H₂O(100mL)和盐水(50mL)洗涤,干燥(MgSO₄)并真空除去溶剂。通过快速色谱法(19:1己烷-EtOAc)纯化粗产物,得到标题化合物26(6.0g,98%),为黄色固体; 熔点119-123℃(Lit.19mp 122-124℃)。
实验步骤:在1 L的圆底烧瓶中加入邻香兰素(16 g),然后加入冰醋酸(80 g)、溴化钾(25 g)和40 mL水,加热到100℃,滴加液溴(17.5 g),50min加完,在100℃反应90 min,降温至70℃,减压蒸去大部分溶剂,加入1L水,冰水冷却至0~5℃,保温2 h,离心分离出产品,用2×10 mL水洗涤,真空干燥21 h,得到5-溴-2-羟基-3-甲氧基苯甲醛。