2,4,6-三氟苄胺可用作有机合成与医药化学原料药的中间体,也可用于实验室化学科学研究和农药分子的合成。
医药; 农药; 实验室化学研究
路线1:
- 原料:2,4,6-三氟苄腈(50g)、Raney-Ni(2.5g)、25%氨(75g)、甲醇(500g)
- 条件:90℃,1MPa氢气,350r/min搅拌,8h反应
- 步骤:将原料加入高压釜,加氢反应后过滤催化剂,蒸馏甲醇,二氯甲烷萃取,真空蒸馏得产物
- 收率:85%,纯度99%
- 参考文献:CN106349083, CN108586267, CN107778183
路线2:
- 原料:2,4,6-三氟-3,5-二氯苯甲腈(45g)、正丁酸(315g)、10%湿钯碳(4.5g)、甲醇(225g)、氧化镁(12g)、5%干燥钯碳(4.5g)
- 条件:阶段1:30-35℃,0.3-0.4MPa氢气,5h;阶段2:20-25℃,0.2-0.3MPa氢气,6h
- 步骤:加氢反应后过滤,减压浓缩,调pH至碱性,萃取分离有机相,二次加氢反应后蒸馏得产物
- 收率:89.8%,纯度99.7%
- 参考文献:CN108586267
路线3:
- 原料:2,4,6-三氟-3,5-二氯苄胺(60g)、甲醇(90g)、三乙胺(58g)、5%干燥钯碳(3g)
- 条件:20-25℃,0.7-0.8MPa氢气,10h
- 步骤:加氢反应后过滤,减压浓缩,加水搅拌,萃取分离有机相,纯化得产物
- 收率:93.7%,纯度99.6%
- 参考文献:CN108586267