760207-87-2 5-溴-2-甲氧基-3-甲基吡啶

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933399990

化学合成

化学合成

路线1：微波辐射法

• 原料：2,5-二溴-3-甲基吡啶（2.08g，8.3mmol）
• 试剂：2M甲醇钠的甲醇溶液（17mL）
• 步骤：将原料悬浮于试剂中，通过单模微波辐射在120℃加热40分钟；反应完成后，倒入冰和1M盐酸水溶液混合物，二氯甲烷萃取两次，合并有机层干燥、过滤、真空浓缩得产物。
• 收率：89%
• 表征：1H NMR（400MHz，氯仿-d）δ 8.02（d，1H，J=2.3Hz），7.45-7.47（m，1H），3.92（s，3H），2.16（宽s，3H）
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/8143, 2007, A1 (Page/Page column 48); [2] Patent: WO2007/8146, 2007, A1 (Page/Page column 42-43); [3] Patent: US2015/25087, 2015, A1 (Paragraph 0168; 0230; 0231)

路线2：回流法

• 原料：XLV1（10g，49mmol）
• 试剂：NaOMe（5.29g，98mmol）的MeOH（500mL）溶液
• 步骤：分批加入原料至试剂中，加热回流过夜；冷却后缓慢用水淬灭，PE萃取三次，合并有机层盐水洗涤、浓缩得产物。
• 收率：81%
• 产物：XLV-2（白色固体）
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/153683, 2015, A1 (Paragraph 1120)