23218-93-1 3-氨基-5-硝基苯甲酸甲酯

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险描述：有刺激性（Irritant）。海关编码：2922498590

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将5-氨基-3-硝基苯甲酸（18.5g，0.10mol）在甲醇（160ml）中，通过鼓入干燥氯化氢饱和后，室温搅拌过夜；蒸发至结晶残余物，溶于二氯甲烷，用5%碳酸氢钠溶液洗涤至水相pH7-8；分离有机相，干燥（MgSO₄）并蒸发溶剂。
• 条件: 20℃（阶段1）；二氯甲烷和水体系，碳酸氢钠（5%）洗涤。
• 收率: 94%（18.6g）。 路线2：
• 步骤: 制备(NH₄)₂S溶液：将Na₂S·9H₂O（15.00g，62.47mmol）溶于100mL MeOH，加入NH₄Cl（13.40g，250.50mmol）悬浮液，室温搅拌30分钟；将所得溶液加入沸腾MeOH中（含16，6.20g，27.42mmol），回流5小时；冷却后滤出硫沉淀，用1M HCl调pH至5，真空除溶剂；粗产物用250mL AcOEt萃取，水洗、盐水洗涤，干燥（MgSO₄）并真空浓缩；硅胶柱色谱（30%丙酮/己烷）纯化。
• 条件: 回流5小时；硫化铵（(NH₄)₂S）体系。
• 收率: 88%（4.73g）。