122080-99-3 3-对甲苯磺酰基-3-氮杂双环(3.2.0)庚-6-酮

未明确提及具体用途

未明确提及具体应用领域

路线1：

• 步骤: 在20分钟内，将6（35g，0.10mol）的1,2-二氯乙烷（250mL）溶液加入到三氟甲磺酸酐（58g，0.20mol）的1,2-二氯乙烷（100mL）溶液中；随后在30分钟内缓慢加入可力丁（19g，0.15mol）的1,2-二氯乙烷（100mL）溶液；将反应混合物在90℃下加热2小时；冷却至室温后，浓缩反应混合物；残余物在两相体系H₂O-CCl₄中水解；有机层用Na₂SO₄干燥并过滤，蒸发滤液除去溶剂；通过硅胶（PE/EA=10/1）纯化残余物，得到化合物7（15g，54%）。
• 条件: 反应溶剂为1,2-二氯乙烷，反应温度90℃，反应时间2小时；水解体系为H₂O-CCl₄，纯化使用硅胶柱色谱（洗脱剂PE/EA=10/1）。
• 收率: 54%。
• 表征数据: ¹H NMR（400MHz，CDCl₃）：δ2.45（s，3H），2.67-2.72（m，1H），2.85-2.92（m，1H），2.94-3.00（m，2H），3.27-3.35（m，1H），3.59-3.66（m，2H），3.17-3.12（m，2H），3.83-3.86（d，J=10Hz，1H），7.34-7.36（d，J=8Hz，2H），7.69-7.71（d，J=8.4Hz，2H）；MS Calcd.：265；MS实测值：266（[M+H]+）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2015/38661, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0139