220228-03-5 3,4,5-三氟苯乙腈

危险品运输编号:3276，危险等级:6.1，包装类别:III，包装组:III，海关编码:2926907090，危险性质：非危险化学品（注：存在矛盾信息，需以权威来源为准）

化学合成

化学合成

路线1：多步合成

• 步骤1（氰化反应）：3,4,5-三氟苄基溴（5.00g，22.2mmol）溶于乙腈（40ml）和水（10ml），加入氰化钾（1.74g，26.7mmol）、18-冠-6-醚（0.590g，2.22mmol），50℃搅拌3h，产率98%；
• 步骤2（甲基化反应）：上述产物（60%，2.19g，54.6mmol）加入氢化钠二甲氧基乙烷溶液（40ml），0℃加入碘甲烷（15.5g，110mmol），室温搅拌1h，产率92%；
• 步骤3（重氮化反应）：产物加入60%硫酸水溶液（40ml），室温搅拌2h后加入亚硝酸钠（6.90g，100mmol），90℃反应2h，产率87%；
• 步骤4（酰氯化反应）：产物加入二氯甲烷（40ml）、草酰氯（3.36g，26.5mmol）和N,N-二甲基甲酰胺（0.10mmol），回流1h，得黄色固体；
• 步骤5（还原反应）：上述固体加入四氢呋喃（40ml），0℃加入氢化锂铝（686mg，18.1mmol），室温搅拌1h，产率87%；
• 纯化：各步反应后均经硅胶柱色谱（洗脱剂：乙酸乙酯/正己烷）纯化，最终得无色油状标题化合物。 参考文献：[1] Patent: JP2015/61825, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0241