1250444-23-5 3-溴-2,6-二氟苯腈

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2926907090。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：在2L四颈烧瓶中加入600mL 60%硫酸，搅拌下加入2,6-二氟苄腈139.0g（1.0mol），N₂保护，控制温度<35°C，分10次加入250.5g KBrO₃（1.5mol），TLC监测反应5-6天至原料消失。反应液倒入800mL 20%冰盐水，抽滤得粗产物，经5% NaHSO₃溶液、水、饱和Na₂CO₃溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，60°C旋转蒸发，减压蒸馏收集58-62°C馏分，得白色固体产物。
• 条件：35°C；N₂保护；反应5-6天；冰盐水淬灭。
• 收率：71%。
• 参考文献：[1] Patent: CN104004016, 2016, B; [2] Patent: CN104017021, 2016, B; [3] Patent: WO2013/39802, 2013, A1; [4] Patent: EP2755656, 2016, B1。

路线2：

• 步骤：0°C下，NBS（7.0g，29.5mmol）处理2,6-二氟苄腈（5.0g，36mmol）的25mL浓硫酸溶液，环境温度搅拌24h。加入冰（约100g），MTBE（100mL）萃取，有机层盐水洗涤，硫酸钠干燥，减压浓缩，硅胶柱色谱（5:1至1:2己烷/乙酸乙酯洗脱）纯化。
• 条件：0-20°C；24h；N₂保护（未明确提及但路线1有）。
• 收率：70%（含副产物3-溴-2,6-二氟苯甲酰胺25%）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/35223, 2015, A1。