5-甲基-1H-吡咯-2-甲酸粗品无需进一步纯化即可用于下一步反应。
医药
路线1:
- 原料:5-甲基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯(400 mg,2.61 mmol)、氢氧化钠(520 mg,13 mmol)
- 溶剂:二恶烷/水/乙醇(10 mL/1 mL/2 mL)混合溶剂
- 步骤:将5-甲基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯溶于混合溶剂中,加入氢氧化钠,回流反应3小时;反应完成后,减压除去溶剂;将粗产物溶于水,用二氯甲烷(DCM)萃取;水相用1N盐酸调节pH至1,分离有机相和水相;有机相用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到5-甲基-1H-吡咯-2-甲酸粗品
- 收率:定量
- 表征:LCMS(保留时间):2.51分钟(方法D);MS(ES+)m/z:126.03
- 参考文献:[1] Patent: WO2006/123257, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 57-58;[2] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, #1, p. 61-63;[3] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, #14, p. 3300-3320;[4] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, #5, p. 553-557;[5] Annali di Chimica (Rome, Italy), 1956, vol. 46, p. 847,854;[6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, #17, p. 5118-5129;[7] Patent: WO2015/28095, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00196;[8] Patent: US2016/297830, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0272-0273