6322-56-1 4'-羟基-3'-硝基苯乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级为刺激性物质，海关编码29147000，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别包括眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3。

4'-羟基-3'-硝基苯乙酮是一种有机合成有用的化合物，主要用于化学合成领域，可通过对羟基苯乙酮为原料，在硝酸钇六水合物催化下，于冰醋酸中室温反应制备，产物经水洗涤后直接用于分析。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6322-56-1）

• 步骤：将苯酚（94mg，1mmol）溶解于3mL冰醋酸中，置于50mL试管内；加入固体Y(NO₃)₃·6H₂O（383mg，1mmol），室温下持续摇动反应混合物10分钟；反应进程通过TLC（10%乙酸乙酯的石油醚体系）监测；反应完成后，加入30mL冰冷的水，静置15分钟；过滤收集固体产物，用蒸馏水洗涤，无需进一步纯化即可用于分析。
• 条件：乙酸；20℃；4小时；硝酸钇六水合物（Y(NO₃)₃·6H₂O）为催化剂。
• 收率：91%
• 参考文献：[1] Synthetic Communications, 1997, vol. 27, #19, p. 3301-3311；[2] Synlett, 2003, #2, p. 191-194；[3] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, #19, p. 3366-3374；[4] Chinese Chemical Letters, 2011, vol. 22, #7, p. 827-830；[5] Synthetic Communications, 1998, vol. 28, #15, p. 2773-2781；[6] Tetrahedron, 1989, vol. 45, #5, p. 1415-1422；[7] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2003, vol. 178, #5, p. 1027-1035；[8] Journal of Chemical Sciences, 2017, vol. 129, #1, p. 39-43；[9] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, #7, p. 3640-3645；[10] South African Journal of Chemistry, 2007, vol. 60, p. 109-112；[11] Synthetic Communications, 2003, vol. 33, #5, p. 703-710；[12] Synthetic Communications, 2003, vol. 33, #6, p. 961-966；[13] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2003, vol. 178, #9, p. 2019-2025；[14] Mendeleev Communications, 2006, vol. 16, #1, p. 41-42；[15] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, #15, p. 2507-2509；[16] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, #12, p. 1885-1888；[17] Chinese Chemical Letters, 2010, vol. 21, #11, p. 1283-1286；[18] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 40, #12, p. 1191-1195；[19] Journal of Chemical Sciences, 2011, vol. 123, #1, p. 63-67；[20] Molecules, 2001, vol. 6, #7, p. 614-620；[21] Patent: US5244596, 1993, A；[22] Patent: US5318720, 1994, A；[23] Journal of Chemical & Engineering Data, 1981, vol. 26, #2, p. 230；[24] Medicinal Chemistry Research, 2017, vol. 26, #6, p. 1149-1159；[25] Molecules, 2002, vol. 7, #10, p. 734-742；[26] Journal of Chemical Research - Part S, 2001, #4, p. 140-142；[27] European Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 45, #6, p. 2663-2670；[28] Quarterly Journal of Pharmacy and Pharmacology, 1936, vol. 9, p. 75,102；[29] Proceedings of the Chemical Society, London, vol. 28, p. 332；[30] Chemische Berichte, 1961, vol. 94, p. 26-38；[31] Acta Crystallographica, Section C: Crystal Structure Communications, 1994, vol. 50, #4, p. 627-629；[32] Acta Crystallographica, Section C: Crystal Structure Communications, 1994, vol. 50, #8, p. 1294-1295；[33] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, #1, p. 370-381；[34] 99-93-4 6322-56-1 以对羟基苯乙酮为原料合成4'-羟基-3'-硝基苯乙酮的一般步骤如下：将苯酚（94mg，1mmol）溶解于3mL冰醋酸中，置于50mL试管内。随后加入固体Y(NO₃)₃·6H₂O（383mg，1mmol），在室温下持续摇动反应混合物10分钟。反应进程通过薄层色谱法（TLC）在10%乙酸乙酯的石油醚中进行监测。反应完成后，向反应混合物中加入30mL冰冷的水，静置15分钟。通过过滤收集固体产物，并用蒸馏水洗涤。所得固体产物无需进一步纯化即可用于分析。合成化合物2a-2e的实验方法详见Supporting Information。 参考文献：[1] Synthetic Communications, 1997, vol. 27, #19, p. 3301-3311；[2] Synlett, 2003, #2, p. 191-194；[3] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, #19, p. 3366-3374；[4] Chinese Chemical Letters, 2011, vol. 22, #7, p. 827-830